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动态散射光纳米粒度仪的基础知识

发布时间:2021-03-25      点击次数:352
  1、首先为大家介绍一下纳米粒度仪的测量原理:
 
  纳米粒度仪检测是采用的动态光散射的原理,简单来说是通过测量纳米颗粒的布朗运动导致的颗粒散射光的波动来实现粒径的检测。基本原理是:小颗粒的布朗运动速度快使得散射光波动快;大颗粒的布朗运动速度慢导致散射光波动慢。
 
  光电探测器接收到散射光的波动信号,然后将信号输送到仪器内的相关器进行数据处理,然后而得到各项测试结果。仪器的两大核心技术是:1、准确检测并记录极其微弱且快速变化的动态散射光信号。2、根据动态散射光信号,经过复杂的数学模型分析计算后准确的解析出相关的粒度数据。
 
  2、其次我们再来介绍一下纳米粒度仪核心器件——光电探测器:
 
  目前纳米粒度仪主流的使用的探测器有两种:一是PMT光电倍增管,二是雪崩光电探测器APD。PMT光电倍增管它是一种真空光电器件(真空管)。它的工作原理是建立在光电效应(光电发射)、二次电子发射、电子光学理论基础上的。PMT光电倍增管已经面世多年,其生产工艺及应用技术已经非常成熟稳定,但是已经很难再有更上一层楼的技术进步。它最主要的优点就是技术成熟,不足之处在于灵敏度稍低和背景电噪声不稳定。
 
  雪崩光电探测器APD是利用载流子的雪崩倍增效应来放大光电信号以提高检测的灵敏度。雪崩光电二极管(APD)具备单光子探测能力,与已经广泛使用的光电倍增管(PMT)相比,APD具有全固态结构,量子效率高的特点,并可以在高增益下保持良好的信噪比。由于APD是工作在盖革模式下,单个门控周期得到的是0和1组成的数字矩阵,对微弱光子信号的长时间积分不会引入热噪声,加之其信号的传输不需要经过模数和数模转换减少了随机噪声等误差源。
 
  
  3、纳米粒度仪器测试数据解读要点浅析
 
  *,粒度检测是一种等效检测,我们用各种检测原理的仪器得到的粒度分布数据是一种等效值。那么,动态散射光纳米粒度仪得到的粒度数据是什么类型的等效数据呢?答案就在前文提到的斯托克斯-爱因斯坦方程——流体力学等效直径(粒径)。注意一个基本常识,同一个颗粒,用不同的等效原理测量出的粒径是不相同的!
 
  接下来给大家简介一下纳米粒度测试报告中常出现的几种专业数值的概念和意义。软件的标准报告中提供了多种粒度结果,通常包括Z-average,PDI,Intensity PSD,Volume PSD,Number PSD等。这些结果具体含义是什么?哪个比较准确?我们在报告实验数据时给哪个数据更有说服力呢?
 
  Z-average是粒径平均值,PDI是多扩散系数(分布宽度参数),这两个值是通过累积量分析相关方程得到,Z-average是动态光散射技术中得到的最重要、稳定的数据。
 
  Intensity PSD(光强分布)则是通过另一种方式,即多指数分析得到的。Intensity PSD是由相关方程得到的基础粒径分布,通过Mie理论,可以将其转化为Volume PSD(体积分布),并可以进一步将这种体积分布转化为Number PSD(数量分布)。
 
  动态散射光的强度遵循瑞利散射定律,与颗粒直径的六次方成正比,这就是说同样数量的大小相差10倍的两种颗粒,大颗粒的光信号是小颗粒的100万倍。所以用动态光散射来测量粒径就要求所测样品的分布尽量窄,否则小颗粒的信号就极容易被大颗粒覆盖。理论上样品的PDI大于0.7时,可能就不太适合用动态光散射原理进行测量。
 
  哪种粒径更准确?如果样品符合动态光散射的要求,而且是单峰分布,那么多数情况下还是Z-average更有报道的价值。同时ISO13321(1996) 对动态光散射法的累积量法也作了定义。但是,如果样品粒度中有多峰分布,这种情况报道Z-average就不能说明真实存在的颗粒的状态了。此时建议可以使用Intensity PSD中各个峰的峰值粒径作为参考结果。
 
  Intensity PSD,Volume PSD,Number PSD哪个更准确?观察一份报告上的这三个数据,通常会发现Number PSD结果最小,Intensity PSD,Volume PSD都大很多。测试者本能的喜欢采用Number PSD的结果,这样使用数据有问题吗?从原理上我们已经了解,Intensity PSD才是仪器得到的原始的、基础的分布,Volume PSD,Number PSD都是以它为基础进一步计算而来的,而且计算需要用到所测颗粒的准确的光学参数,才能保证Volume和Number分布的准确性。而这三种分布为什么差异会那么大呢?举例来说,如果把60nm 和 220nm 聚苯乙烯乳液标样1:1 体积混合,那么在三种分布中各自的比例变化如下方图表和示意图。
 
  由上述图片可看出,如果样品的分布是非常窄的单峰,那么三种分布不会有非常大的差异;但是样品的分布宽或者是多峰,在转化过程中体积和数量分布会非常不同,小颗粒的比例会大大的增加。
 
  当纳米粒度仪与电镜结果做比较时,有必要认识到两种仪器的等效原理不同,数据不具备完全的可比性。一般而言Number PSD的值与电镜结果的可比性比较强,但我们也需要注意到Number PSD分布本身就可能有较大的误差。尤其对于分布比较宽的样品,用动态光散射测量时Intensity PSD本身就有变化,这会造成Volume PSD,Number PSD的重复性很差。
 
  纳米粒度仪用动态光散射的原理测量纳米材料的粒径,具有准确、简便、快速等优点,同时提供了丰富的结果信息。充分了解这些结果的含义对于正确使用有重要的意义。一般而言,对于单峰的样品,通常用Z-average来报道样品结果;而多峰分布的样品,则要注意根据“质量报告”提示,有时提供Intensity PSD中的峰值大小更有意义。Volume PSD,Number PSD的准确性依赖于用户输入的光学参数,在多数情况下仅供参考。另外,为保障数据可靠性,我们通常还要求对一个样品进行多次取样、多次测试,以确保结果的可靠性。
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