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动态激光光散射仪浓度控制技巧

更新时间:2026-11-12      点击次数:23
  动态激光光散射仪(DLS)依靠颗粒散射光信号计算粒径与多分散指数,样品浓度过高或过低都会直接影响结果,浓度太低信噪比不足,浓度太高容易发生多重散射、颗粒相互作用,导致粒径结果失真,合理控制浓度是测试质控的关键。
 
  测试前先了解样品本身特性,不同体系适宜浓度区间差异很大。纳米颗粒悬浮液、高分子溶液、蛋白样品的推荐浓度各不相同。一般纳米粉体悬浮体系,质量浓度多在 0.001%~0.1%;蛋白、大分子样品浓度不宜过高,高浓度容易出现分子间相互作用,造成粒径偏大;高分子稀溶液要保证处于稀溶液区间,避开亚浓、浓溶液区。
 
  浓度预估与预实验。初次测试未知样品,优先设置梯度浓度试测,由低到高逐步加样。观察仪器散射光强(计数率),将光强调整到仪器推荐的合适范围。光强过低,信号噪声大,重复性差;光强超标,提示浓度过高,多重散射风险显著上升。对于高散射能力的样品,比如高折光差金属氧化物纳米颗粒,适宜浓度会更低。
 
  稀释操作要点。稀释溶剂必须和原分散体系一致,溶剂 pH、离子强度、助剂保持不变,避免稀释后颗粒团聚。稀释时少量母液逐步加入溶剂,轻轻混匀,不要剧烈震荡,防止引入气泡。稀释后静置或者短时间温和超声,确认分散状态稳定再上机。严禁直接加水稀释含有电解质、表面活性剂的体系,防止环境突变引发团聚。
 
  特殊样品浓度管控。易沉降大颗粒样品,不能一味提高浓度换取信号,高浓度下沉降更快,短时间内粒径持续漂移;可适当降低浓度,同时缩短单次测试时长、多次平行采集。易团聚样品,浓度越高碰撞概率越大,越容易形成二次团聚体,需要在能读出有效信号的前提下尽量降低浓度。高粘度体系,浓度升高会改变介质粘度,也会带来粒径计算偏差,要严格控制浓度。
 
  浓度与质控判断。同一批次平行样保持一致稀释比例,保证浓度统一。如果同一样品不同稀释倍数测出来粒径差别明显,大概率是浓度不在合适区间,存在多重散射或者颗粒相互作用。找到合适浓度点后,记录母液浓度、稀释倍数、光强数值,作为后续同批次样品的参考方法。
 
  配套注意事项。浓度调整同时兼顾除尘、除泡,气泡和灰尘的散射信号会干扰判断,不要单纯依靠提高浓度来掩盖信噪比差的问题。浓度达标后,再进行多次重复测试,对比 PDI、平均粒径的 RSD。
 
  测试结束后,及时清洗样品池,避免高浓度样品残留附着池壁,污染下一个样品。
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