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如何确定动态光散射测试样品的浓度?

发布时间:2021-12-28      点击次数:47
  动态光散射(DynamicLightScattering,DLS),也称光子相关光谱PhotonCorrelationSpectroscopy(PCS),准弹性光散射quasi-elasticscattering,测量光强的波动随时间的变化。
  DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。
如何确定动态光散射测试样品的浓度?
  样品的可测试浓度范围取决于其采用的相关模式。对于浓度过高的样品,应使用与悬浮液相同的溶剂进行稀释。过度稀释的样品可以通过离心、去除溶剂和随后的再分散进行浓缩。
  经典的DLS采用自相关模式,测试体系必须是高度稀释的溶液,不能有多重散射,且可以减少粒子间的相互作用。此外浓度过高导致大量的多重散射,从而会导致系统误差,Rh的测量值偏低。同时如果要测试Rh,浓度高除了多重散射带来的负面影响,粒子间可能会存在相互作用,导致扩散受限制,同时存在浓度相关的聚集效应,这些都会影响最终测试结果。
  但如果过度稀释样品,又有可能得不到足够的散射信号。从视觉角度来看,悬浮液应该是透明的,或稍微有一点点浊度。如果不能确定恰当浓度,可以配备几份不同浓度的溶液来确定适宜浓度。
  通常,在1~10mg/ml之间的浓度是一个比较好的起点,逐渐增加浓度,理想浓度应该出现在流体力学半径Rh的平台范围内,换句话说,如果一系列的浓度提供了不同的Rh结果,则需要进一步稀释。但反过来,在非常低的浓度下,信噪比可能会非常低。
  利用三维互相关技术,可以测量高浓度(甚至是几乎不透明的乳白色)样品。但是对着浓度增加,该技术也会导致信噪比降低。这意味着,尽管没有多重散射带来的系统误差,但浓度过高也会导致样品实际无法测量。在这种情况下,调制三维互相关技术将大大拓展样品可测量浓度范围,因为它大大提高了信噪比。
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