一、检测前准备
动态激光光散射仪状态检查
开机预热 30min 以上,确认光路、激光器、温度控制系统正常;检查样品池清洁无划痕、无残留污渍,透光面无指纹、水渍。
试剂与耗材核对
选用匹配待测体系的稀释溶剂,提前脱气去除气泡;一次性比色皿、过滤膜按需准备,过滤膜孔径小于样品最小粒径,避免杂质干扰。
样品前处理核心要点
高浓度原液需梯度稀释,避免多重散射效应,浊度以仪器基线平稳为准;
易团聚样品低速超声分散,控制超声时间与功率,防止颗粒破碎;
悬浮液充分静置脱泡,气泡会造成粒径结果偏大、数据波动。
二、上机测量操作规范
参数设定
根据溶剂输入折光指数、黏度;设置检测温度,恒温稳定 5–10min 再测试;调整测量时长、重复测试次数,保证信噪比达标。
装样操作
样品沿比色皿侧壁缓慢注入,液面无气泡,外壁擦干;轻放样品池,对齐光路中心,避免倾斜、触碰透光面。
基线预扫
每次样品先做基线检测,基线噪声过高需重新制样或清洗比色皿,基线平稳后方可正式采集数据。
平行测试要求
同一样品至少重复 3 次测量,单次粒径偏差超过 5% 需重新制备样品,剔除异常数据。
三、数据判定与处理要点
优先选用强度分布、体积分布综合判断,避免单一数量分布片面评价;
多分散指数 PDI>0.3 说明颗粒分散性差,需重新优化分散工艺;
若出现双峰、多峰分布,排查样品团聚、杂质、气泡三类问题。
四、检测后仪器养护
立即清洗样品池:溶剂润洗 3–5 次,难溶残留用低浓度表面活性剂清洗,纯水冲净后无尘纸吸干;
长期不用清空光路区域,关闭激光器、温控系统,盖上防尘罩;
记录仪器使用时间、样品类型、故障与异常数据,建立使用台账。
五、常见误差规避要点
气泡、灰尘杂质:过滤 + 静置脱泡,实验环境保持无尘;
多重散射:加大稀释倍数,降低样品浓度;
温度波动:延长恒温时间,避免手触碰样品池;
颗粒团聚:优化超声、分散剂种类与添加量。