一、样品前处理要点
分散处理:纳米颗粒易团聚,测试前需超声分散,控制超声时间与功率,避免颗粒破碎或过热;选择适配分散介质,保证颗粒稳定悬浮,无沉降、絮凝。
浓度调控:依据动态激光光散射仪量程调节样品浓度,浓度过高易发生多重散射,浓度过低信号弱、误差大,优先通过预测试调整至合适区间。
杂质去除:过滤分散介质,清除灰尘、大颗粒杂质,防止干扰光散射信号,提升检测准确性。
二、仪器参数设置要点
温度设置:纳米颗粒布朗运动受温度影响大,测试前预热仪器,设定恒定温度并稳定,保证粒径检测数据重复性。
测试角度与时间:常规选用 90° 散射角,根据样品浊度调整;测试时长适中,弱信号样品适当延长,降低随机误差。
折射率匹配:准确输入分散介质与颗粒折射率,参数偏差会直接导致粒径、多分散系数计算错误。
三、操作与环境控制要点
光路清洁:比色皿无划痕、指纹、污渍,装样排气泡,气泡会造成光散射异常,影响结果。
环境稳定:测试环境避光、防震、恒温,避免震动、气流、温度波动干扰颗粒运动状态。
仪器校准:定期用标准纳米颗粒校准仪器,验证设备精度,确保长期测试稳定性。
四、数据解析与误差规避要点
关注多分散系数:数值越小颗粒均一性越好,数值偏高说明样品团聚或分散不佳,需重新前处理。
剔除异常数据:多次平行测试,舍弃漂移、突变数据,取均值提升可靠性。
区分粒径类型:动态激光光散射仪测得为流体力学粒径,需结合样品实际形态解读,避免与干态粒径混淆。