18角度激光光散射仪(简称18角度LLS)是表征颗粒粒径分布、分子重量及聚合物分子构型的核心设备，其检测精度高度依赖规范的操作流程与定期校准。本指南聚焦设备实操全流程，详细说明开机准备、样品检测、校准规范及注意事项，助力实验室人员精准完成检测工作。
一、操作前准备
1. 环境与设备检查
确认实验室环境满足要求：温度控制在23±2℃，相对湿度40%-60%，避免强光直射、气流扰动及振动(可借助环境监测仪验证)。检查设备外观无破损，光散射检测器、样品池、激光光源等关键部件清洁无污渍；确认氮气(或惰性气体)气源压力稳定在0.4-0.6MPa，废液收集装置连接完好。
2. 试剂与样品准备
根据检测需求准备溶剂(如蒸馏水、THF、DMF等)，确保溶剂纯度≥99.9%，需提前经0.22μm滤膜过滤，去除杂质颗粒；校准用标准样品需选用溯源性合格的标准物质(如聚苯乙烯标准品、纳米二氧化硅标准颗粒)，按说明书要求用对应溶剂溶解稀释，超声分散10-15min(避免过度超声破坏样品结构)，同样经0.22μm滤膜过滤后备用。
3. 仪器预热与软件启动
依次开启气源、设备主机电源及计算机，启动光散射仪配套操作软件(如Wyatt Astra、Malvern Zetasizer等)，进入设备自检界面。设置预热参数：激光光源预热30min，检测器预热20min，期间观察软件自检结果，确保激光强度、各角度检测器响应正常，无报错提示。
二、核心操作流程
1. 基线校准与溶剂空白检测
将过滤后的空白溶剂注入样品池(注满无气泡)，放入仪器样品仓并密封。在软件中设置检测参数：激光功率(按样品特性选择，通常50%-80%)、积分时间(1-5s)、检测温度(与实验环境一致或按样品要求设定)。启动基线扫描，待18个角度检测器的信号值稳定(波动≤2%)后，保存空白溶剂检测数据，完成基线校准。
2. 样品检测
取出样品池，倒出空白溶剂，用少量待检测样品润洗样品池2-3次，再注入过滤后的样品溶液(确保无气泡、无挂壁)，放入样品仓密封。在软件中调用已设置的检测参数，选择“样品检测”模式，设置检测次数(通常3-5次平行实验)，启动检测。检测过程中实时观察软件界面的18角度信号曲线，若出现异常波动(如信号骤升/骤降)，需暂停检测，检查样品是否污染或气泡干扰，排除问题后重新检测。
3. 数据保存与样品清理
检测完成后，软件自动生成检测报告(含各角度散射光强度、粒径分布、分子量等数据)，及时保存数据文件(建议按“样品名称-检测日期-操作员”命名规范)。取出样品池，用对应溶剂彻底清洗3-5次，若检测油性样品，可用乙醇或丙酮辅助清洗，洗净后倒置晾干，避免残留样品干结。
三、关键校准规范
1. 日常校准(每日开机后)
以标准聚苯乙烯小球(粒径已知，如100nm)为校准样品，按样品检测流程完成检测，对比软件计算的粒径结果与标准值，偏差需≤5%。若偏差超出范围，需在软件中进行“粒径校准”修正，调整检测器响应系数，直至校准结果合格。同时检查18个角度的信号强度一致性，偏差需≤10%，确保检测器工作正常。
2. 定期校准(每季度/半年)
委托专业计量机构或按设备说明书要求，进行全面校准：包括激光波长校准(确认激光波长偏差≤0.5nm)、角度精度校准(18个检测角度偏差≤0.1°)、分子量校准(用多分散性低的标准聚合物验证，分子量测定偏差≤3%)。校准完成后记录校准数据，粘贴校准合格标识，留存校准报告归档。
3. 异常校准(检测数据异常时)
若出现同一样品平行实验数据偏差大、检测结果与理论值不符等情况，需重新进行基线校准，检查光源强度(若激光功率衰减超过20%，需更换激光管)，清洁18角度检测器镜头(用无尘棉签蘸取无水乙醇轻轻擦拭)，重新校准后再进行样品检测。
四、操作与校准注意事项
1. 样品池为精密光学部件，操作时轻拿轻放，避免碰撞、刮擦，禁止用硬质工具接触光学面；
2. 检测过程中禁止打开样品仓，避免激光直射人体(尤其是眼睛)，操作时需佩戴防护眼镜；
3. 溶剂与样品需严格过滤，杂质颗粒会严重干扰散射信号，导致检测结果失真；
4. 校准用标准样品需妥善保存，避免受潮、污染，定期核查标准物质的有效期；
5. 设备使用后及时清理样品仓，关闭激光光源、气源及主机电源，做好设备使用记录(包括开机时间、检测样品、校准情况、故障处理等)。
